生(铸、球)铁中Mn、Si、P的测定(联合测定)
一、主要试剂
1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、过硫酸铵:(15%)
3、过氧化氯:(3%)
4、钼酸铵溶液:(5%)
5、草酸溶液:(5%)
6、硫酸亚铁铵溶液:(6%)
7、硝酸铋-修正酸铵混合液:称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中,加适量水溶解后,加钼酸铵溶液(5%)120ml,用水稀至1000ml
8、抗坏血酸溶液(1%):称取10G抗坏血酸,0.3EDTA-Na2溶于水中,稀至1000ml,摇匀。
9、硝酸银溶液(0.4%):4g硝酸银溶于水吕,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,摇匀。
二、分析操作
(一)母液的配制
称取试样100mg于100ml三角烧瓶中,加过硫酸溶液5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解,待全部溶完,再加过硫酸铵溶液2ml,煮沸2分钟,使氧化至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢(3%)3-5滴,使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮,煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温,倒入100ml溶量瓶中,稀至刻度,摇匀,干滤或直接过滤到100ml溶量瓶中,加水至刻度摇匀,以此为母液。
(二)各组分测定
1、硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法
吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中,加钼酸铵(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水中50ml,立即加入硫酸亚铁铵(6%)溶液于2ml,摇匀后倒入0.5cm比色杯中,水为参比,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定吸光度及百分含量。
2、磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法
吸取母液10.00ml,于100ml锥形瓶中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,倒入2cm比色杯,以水为参比在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定吸光度与百分含量。
3、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.00于100ml锥形瓶中,加过硫酸铵(15%)10ml,硝酸银溶液5ml,摇匀,放置几分钟后,倒入2cm比色杯中,以水为参比,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定吸光度及百分含量。
三、注意事项
1、溶样应在低温中进行,防止溶样酸过早挥发,影响试样分析,。
2、试样溶解时,要控制时间及体积,防止硅胶析出,使分析结果偏低,必要时可少量蒸馏水以保持溶液体积不变。
3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间,使H3PO3H3PO4氧化完全。
4、过剩的过氧化氢,在煮沸中自行分解。
5、母液干滤时如使用脱脂棉,则须将脱脂中中残留的磷酸盐及磷化物除去,以免影响磷的分析结果,处理方法:在1000ml水中加3-5ml浓硫酸,将脱脂浸入其中并煮沸后,再取出用蒸馏水清洗干净烘干备用。如使用滤纸干滤,则不必处理。
6、过氧化氢还原后,溶液应清彻、明亮,再现混浊或有棕色沉淀,这是还原不足,应