一、主要试剂

1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+945

2、偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%

3、过氧化氢：30%

4、草酸：5%

5、六偏磷酸钠：15%

6、三乙醇胺：（1+2）

7、硼砂缓冲溶液（PH=10）：称硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1升

8、邻菲罗啉：0.2%，称0.5克溶于50ml无水乙醉中，稀至250ml。

9、EGTA-Pb溶液：

A、EATA溶液：称乙二醇二乙醚二胺四乙权（EGTA）3.8克溶于中，加氢氧化钠1-2粒，加热溶解后，加水至1升

B硝酸铅溶液：称硝酸铅3.3123克溶于水中，再稀释至1升。吸取a液与b液等量混匀，用硼砂缓冲溶液（PH=10）调节至PH=6左右。

10、EDTA-Na2溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5%

11、偶氮氯膦I溶液：0.025%

12、乙二胺：1+50

二、分析操作

称取样品200mg于100ml锥形瓶中，加15ml硫硝混酸，2ml过氧化氢，低温热溶解，取下缓缓加入1ml过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，取下冷却，以水稀至100ml容量瓶中，摇匀，干滤为母液。

1、稀土总量的测定

显色溶液：吸取母液15ml于50ml锥形瓶中，加入7ml草酸（5%）。3ml 偶氮氯膦Ⅲ溶液，摇匀，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定。

参比溶液：与显色溶液同法操作后，加入1-2滴六偏磷酸钠溶液，褪色后即可。

2、镁的测定

显色溶液：吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液，摇匀，加3ml硼砂溶液，1ml乙二胺溶液，稍等1-2分钟，加入2ml邻菲罗啉溶液，加入1mlEGTA-Pb溶液，摇匀，在JL-WJ系列分析仪器上测定。

参比溶液：与显色溶液同去操作后，滴加3-4滴EDTA-Na2溶液，褪色后即可。